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环境监测:土壤重金属污染物的测定方法

土壤中无机污染物中以重金属比较突出,主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解,而易于积累.转化为毒性更大的甲基化合物,甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积,严重危害人体健康。

土壤重金属污染物主要有汞、镉、铅、铜、铬、砷、镍、铁、锰、锌等,测量土壤中重金属污染物主要分为以下几种检测方法:

原子荧光法/吸收法

原子荧光光谱仪的组成:

主要由激发光源、原子化器和检测器三部分组成。 

共振荧光:

原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态,然后以直接跃迁形式回复到基态,当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时,这种荧光称为共振荧光。

主要优点:

灵敏度较高、谱线比较简单、分析曲线的线性范围较宽、可同时进行多元素测定。 

氢化物发生原子荧光法测定砷、硒、锑、铋的方法原理:

(1)在消解处理水样后加入还原剂(如硫脲),把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价;在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体;

(2)生成的砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化;

(3)基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光;

(4)检测原子荧光的相对强度,利用荧光强度与溶液中的砷、锑、铋和硒含量呈正比的关系,计算样品溶液中相应成分的含量。

原子荧光法测定水中砷、锑时,一般要在水样中加入硫脲和抗坏血酸的作用:

将水样中的砷、锑还原成三价,同时也作为抗干扰的掩蔽剂。

 

用原子荧光法测定水中砷、硒、锑、铋时,配制1000m1 0.7%硼氢化钾溶液的过程:

称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的200mL去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。

原子吸收光谱仪的组成:

由光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分组成。

原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括:

雾化器和燃烧器

火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用:

产生基态原子,用以吸收来自锐线源的共振辐射。

原子吸收光度法的工作原理:

由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收,使特征谱线的能量减弱,其减弱程度与基态原子的浓度成正比,依此测定试样中待测元素的含量。

原子吸收光谱仪的光源应满足的条件:

(1)光源能发射出所需的锐线共振辐射,谱线的轮廓要窄;

(2)光源要有足够的辐射强度,辐射强度应稳定、均匀:

(3)灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。

原子吸收光度法测试样品前,空心阴极灯为何需要预热:

通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡,使原子蒸气层的分布与厚度均匀后,发光强度才能稳定,才能进行正常测量。

原子吸收光谱仪中,衡量原子化器性能的指标有哪些?

原子化器能否在适当的时间内,将试样中的待测元素定量地原子化,少受其他因素的干扰,这是主要指标:其次是原子化过程的稳定性以及在原子化过程中引致的噪声大小。

为何原子吸收光度法必须用锐线光源:

锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多,基态原子只对0.001~0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收,若用产生连续光谱的灯光源,基态原子只对其中极窄的部分有吸收,致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源,就能满足原子吸收的要求。

原子吸收光度法氘灯扣除背景的原理:

当氘灯发射的光通过原子化器时,同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄,对氘灯总吸收所占的分量很小(<1%),故近似地把氘灯的总吸收看做背景吸收。二者相减(在仪器上,使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现),即能扣除背景吸收。

火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有:

加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。



等离子体发射光谱


什么是等离子体:

等离子体是物质在高温条件下,处于高度电离的一种状态。由原子、离子、电子和激发态原子、离子组成,总体呈电学中性和化学中性。为物质在常温下的固体、液体、气体状态之外的第四状态。 

等离子体发射光谱法的分析原理:

(1)高频发生器产生的交变电磁场,使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞,形成等离子体;

(2)过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化,并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发;

(3)不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。

电感耦合高频等离子焰炬的特点:

(1)由于高频感应电流的趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散,因而是非常灵敏的分析光源,一般元素的检测极限常低于10-8g/ml;

(2)激发温度高,可达8000~10000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素,且不易生成难熔金属氧化物;

(3)放电十分稳定,分析精密度高,偏差系数可小至0.3%:

(4)等离子体的自吸效应很小,分析曲线的直线部分范围达4~5个数量级:

(5)基体效应小,化学干扰少,通常可用纯水配制标准溶液,或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样;

(6)可同时进行多元素测定。 

ICP光谱仪的组成:

ICP光谱仪主要由两大部分组成,即ICP发生器和光谱仪。ICP发生器包括高频电源、进样装置及等离子体炬管,光谱仪包括分光器、检测器及相关的电子数据系统,它的辅助装置是稳压电源及供气系统。

配制ICP-AES法测定所用的多元素混合标准溶液时,应考虑的因素:

(1)为进行多元素同时测定,简化操作手续,可根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质,用单元素中间标准溶液,分组配制多元素混合标准溶液;

(2)由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同,元素分组情况也不尽相同;

(3)混合标准溶液的酸度尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。 

ICP-AES法测定水中溶解态元素时,如何进行样品预处理?

样品采集后立即通过0.45vm滤膜过滤,弃去初始的50~100m1溶液,收集所需体积的滤液,并用(1/1)硝酸把溶液调节至Ph<2。废水试样加入硝酸至含量达到1%。 

如何用ICP-AES法测定水中非溶解态元素?

用ICP-AES法测定水中非溶解态元素时,可把未通过0.45μm滤膜的残存物,经HN03+HCl混酸消解后,用ICP-AES法进行测定,也可由元素总量减去可溶态元素含量而得。

在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配制?

(1)不正确的配制方法将导致系统偏差的产生:

(2)介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;

(3)元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;

(4)试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变异和误差增大。

ICP-AES测定时,采用标准曲线法定量分析的原理:

在发射光谱定量分析中,谱线强度与试样含量存在如下关系:I=aCb,

式中:b是自吸收系数,一般情况下b≤1,b值与光源特性、样品中待测元素含量、元素性质及谱线强度等因素有关。

当试液中元素含量不特别高时, 自吸收系数接近于1,此时谱线强度和浓度呈直线关系。可配制3~5个浓度的标准样品系列,在合适的分析条件下激发样品,在线性坐标中绘制标准曲线。

一般情况下应得到通过坐标原点良好线性的标准曲线,利用待测样品的谱线强度由标准曲线上求出试样含量。

实际工作中,由于ICP光源的自吸收比较低,且仪器稳定性也在不断改进,一般情况下标准曲线的线性及稳定性均佳,在分析较低浓度样品时,有时可用两点法绘制标准曲线。即用一个标准溶液及一个空白溶液校准仪器,然后进行样品分析。

便携式X 射线土壤重金属污染物荧光光谱仪

便携式X 射线土壤重金属污染物荧光光谱仪可以现场快速测定土壤重金属吗?
目前现场快速测定土壤重金属主要采用手持式土壤重金属检测仪,也就是大家常说的XRF土壤分析仪。该技术可以现场对土样直接采集,实现重金属的现场实时检测,与以往实验室检测相比,节省了大量的时间和成本。该技术方法受到了美国环境保护局和世界上其他主要监管机构的青睐。
XRF技术:即 X射线荧光光谱分析技术,是一种无损检测手段,无需对样品进行消解前处理,测试时间短,工作效率高,多元素同时检测。主要利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线),产生的荧光会因重金属的不同而不同,进而对重金属进行定性及定量分析。
 
手持式重金属检测仪一般能测定土壤中的多少种重金属元素?
一般可以测定30多种重金属元素,分析范围一般从硫(S)-铀(U)。可检测的主要元素为:K、Ca、S、P、Cl、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、V、Co、W、Bi、Th、U等31个元素。
 
对被测样品的种类和形态是否有具体要求?
被测样品的形态可以是固态(块状或粉末状)、液态及泥浆态等,只要浓度高于设备的检出限即可。不同元素、不同基体的检出限有所差异,一般在2~10ppm之间。 
手持式土壤重金属检测仪如何使用?
首先需要用标准样块对检测仪进行校准,以确保仪器正常工作并达到使用的良好状态,手持式土壤重金属检测仪一般8小时校准一次,期间即使更换电池或开关机等都无需对设备进行再次校准。校准后,根据项目实际情况,设定测试时间,进行土壤样品测定,仪器操作非常简单,只需扣动一下扳机,测试就会进行,到达测试设定时间,仪器自动停止。  
在使用中需要注意哪些问题?
手持式土壤重金属检测仪操作简单,使用人不需要有**背景,只需简单培训就可以进行仪器操作。但需要注意的是:
(1) 忌高温,一般使用温度在-10℃—50℃,仪器的长时间使用也会造成仪器温度过高,在这种情况下,需稍作休息后再进行测定,以免仪器过热引起设备损坏。目前市场上,Olympus Innov-X系列产品对此做了相关的改进,更加注重设备的散热的系统改进,同时仪器自带过热保护功能,当仪器过热时,系统会进行提醒。
(2) 忌摔。由于设备中含有X射线发光管,因此一般手持式设备在操作时要避免对设备进行剧烈的撞击。如何防摔、抗摔也是目前手持式土壤重金属检测仪研究和改进的方向。
 
手持式土壤重金属检测仪检测一个样品一般需多长时间?
一般测试一个土壤样品需要60s-100s。
测试样品的准备度及重复性如何?

测试样品的准确度及重复性是大家*为关注的一点。使用者通常会拿着手持XRF分析仪的测试结果与化学方法的测试结果进行对比,由于原理不同、测试条件以及受到小型化后功率等各方面影响,结果会出现一定偏差,这个是毋庸置疑的。手持XRF分析仪通过合理的测试条件设定(如测试时间、样品处理等),能够得到可接受误差范围内的测试结果。
目前手持式土壤重金属检测仪的品牌有哪些?
手持式土壤重金属检测仪品牌主要有申贝、天瑞、浪声、3V、赛默飞尼通、布鲁克、奥林巴斯等。
手持式土壤重金属仪如出现设备故障如何解决?
当仪器软件出现故障的时候,可以将仪器连接至电脑,通过电脑对仪器软件等进行修复,同时仪器工程师也可以远程对设备进行诊断维护。
手持式土壤重金属仪是否还能在其他行业领域进行应用?
对于手持式重金属检测仪,其实更多的应用在合金检测领域,通过仪器测定可以判别合金的性质及具体成分含量。目前一台手持式重金属检测仪可加载多个模块,即土壤、合金、贵金属、矿石、ROHS,其中ROHS模块指可以对小孩的玩具或一些与生活密不可分的物质中的进行重金属含量测定,以此判断该物质对人体健康的危害。

 




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